仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。
然后在以下3种异常峰形分析可能原因与排除方法。
1.台阶峰:
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
2.负峰:
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;
3.”N” 或 “W”峰:
(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;
(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;
(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;